La benzocaina è un anestetico locale comunemente usato per alleviare il dolore. La preparazione della benzocaina viene spesso eseguita in un laboratorio scolastico per dimostrare l'esterificazione catalizzata dall'acido di un acido carbossilico con un alcol, nota come esterificazione di Fischer.
Passi
Passaggio 1. Aggiungere un'ancoretta magnetica, 1,0 g di acido p-aminobenzoico e 10 ml di etanolo assoluto in un pallone a fondo tondo
Passaggio 2. Agitare la miscela fino a quando il solido non è completamente sciolto
Passaggio 3. Aggiungere goccia a goccia 1 mL di acido solforico concentrato con una pipetta Pasteur alla soluzione di etanolo-amminobenzoico
Un solido precipiterà fuori dalla soluzione. Ricorda, l'acido solforico è molto corrosivo e può causare gravi ustioni chimiche se viene a contatto con la pelle. Usare estrema cautela quando si maneggia questa sostanza chimica.
Passaggio 4. Collegare un condensatore al pallone a fondo tondo contenente la soluzione di etanolo e impostare l'apparato per il riscaldamento a riflusso
Il tubo di ingresso dell'acqua si collega al raccordo inferiore del condensatore e il tubo di uscita dell'acqua si collega al raccordo superiore del condensatore.
Passaggio 5. Riscaldare la soluzione su una piastra calda sotto un leggero riflusso per circa 30 minuti
Impostare inizialmente il fuoco a 2 e mescolare a 6-7. Potrebbe essere necessario regolare il calore per mantenere la soluzione a riflusso, ma senza far bollire violentemente. Sai che la soluzione sta rifluendo quando si formano goccioline di liquido sulla punta del condensatore dove il condensatore è attaccato al pallone a fondo tondo.
Passaggio 6. Se dopo il riscaldamento rimane del precipitato solido, rimuovere il condensatore dal pallone a fondo tondo e rimuovere il pallone a fondo tondo dalla piastra calda
Raffreddare la soluzione a temperatura ambiente per 2-3 minuti.
Passaggio 7. Aggiungere 3 ml di etanolo assoluto e 0,5 ml di acido solforico (a goccia) nel pallone a fondo tondo contenente la soluzione e precipitare
Ricollegare il condensatore al pallone a fondo tondo e riprendere il riscaldamento sotto un leggero riflusso fino a quando tutto il solido si è dissolto. È molto importante che questo esperimento riesca che TUTTI i solidi si dissolvano durante questo periodo.
Passaggio 8. Una volta che il solido è completamente sciolto, continuare a riscaldare la soluzione sotto un leggero riflusso per altri 30 minuti
Passaggio 9. Rimuovere il pallone a fondo tondo dalla fonte di calore e lasciare raffreddare la miscela di reazione a temperatura ambiente
Questo dovrebbe richiedere tra 7-10 minuti.
Passaggio 10. Riempire un becher da 100 ml con 30 ml di acqua e versare la miscela di reazione raffreddata nel becher contenente 30 ml di acqua
Passaggio 11. Basificare la miscela di reazione e la soluzione acquosa a un pH di circa 8
Per fare ciò, calcola il volume approssimativo di carbonato di sodio acquoso al 10% necessario per neutralizzare la quantità totale di acido solforico che hai usato (di solito tra 18-24 ml).
Passaggio 12. Versare lentamente la quantità calcolata di carbonato di sodio acquoso al 10% nel bicchiere contenente la miscela di reazione e la soluzione acquosa
Assicurati di aggiungere il carbonato di sodio lentamente poiché durante la neutralizzazione si forma la schiuma. Un solido dovrebbe precipitare. Questa è benzocaina grezza.
Passaggio 13. Assemblare l'apparato di filtrazione sottovuoto e raccogliere la benzocaina grezza tramite filtrazione sottovuoto
Passaggio 14. Pesare la benzocaina grezza raccolta durante la filtrazione sotto vuoto
Passaggio 15. Trasferire la benzocaina grezza in una beuta Erlenmeyer da 50 ml e aggiungere un'ancoretta magnetica e 20 ml di acqua
Passaggio 16. Posizionare la beuta su una piastra calda e impostare il fuoco su 2-3 e mescolare a 6-7
Riscaldare la miscela di benzocaina e acqua a circa 60 °C (140 °F). Puoi misurare la temperatura posizionando l'adattatore del termometro sulla parte superiore del condensatore e facendo scorrere il termometro attraverso il condensatore finché la punta del termometro non si trova a 1 o 2 centimetri (da 0,4 a 0,8 pollici) sopra il liquido nel pallone a fondo tondo.
Passaggio 17. Aggiungere abbastanza metanolo alla soluzione riscaldata per dissolvere il solido di benzocaina
Questo passaggio dovrebbe richiedere solo 5-10 ml di metanolo. Non aggiungere più metanolo del necessario per dissolvere il solido.
Passaggio 18. Rimuovere la beuta di Erlenmeyer dalla fonte di calore una volta che tutto il solido si è dissolto e lasciare che la soluzione si raffreddi a temperatura ambiente
Questo dovrebbe richiedere 7-10 minuti.
Passaggio 19. Raffreddare la soluzione in un bagno di acqua ghiacciata per 15 minuti per completare la cristallizzazione della benzocaina
Passaggio 20. Utilizzare la filtrazione sotto vuoto per isolare la benzocaina cristallizzata
Passaggio 21. Pesare il prodotto finale e calcolare la resa percentuale
